X射线实验与数据
物相鉴定与数据库：从候选峰到可复核的相组成
使用多条衍射峰、化学先验与数据库记录建立物相证据，识别织构、非晶含量和漏相问题。
先记住这三点
- 检索匹配给出候选相，最终结论需要整谱和化学信息互证
- 未检出不等于不存在，峰重叠会降低辨识能力
- ICDD 的 PDF 数据库与总散射 PDF 是两个不同概念
匹配前先确认输入可信
检查波长、2θ 零点、样品位移、背景和异常峰。若样品来自基底、毛细管或反应池，应单独识别环境贡献。只把几条最高峰送入检索，会遗漏弱相和被主相覆盖的证据。
结合已知元素、工艺温度与可能反应路径缩小候选，但保留反例意识。EDS 的元素信息可排除部分候选，却不能独立区分同成分多晶型或直接证明某种晶体结构。
数据库记录也需要版本与来源
ICDD Powder Diffraction File、ICSD 与 COD 提供不同类型的参考数据；应记录数据库名称、版本、条目编号、实验或计算来源及原始文献。不要把来自不同温度、压力或化学计量的条目不加说明地混用。
CIF 是晶体学信息交换格式，能保存晶胞、对称性和原子参数等信息。一个能被软件读取的 CIF 并不自动证明结构正确；应检查占位、化学式、无序模型及原文测量条件。商业数据库条目按授权使用，不把受限整库随教学包分发。
验证候选相要看整组证据
对每个候选检查多条可分辨反射的位置、允许消光、相对强度趋势和未解释峰。强度差异可能来自织构、吸收或晶粒统计；必要时更换制样或采样方向，再评估是否漏相。
若几个结构的主要峰高度重叠，结论应保留候选范围，或增加更高分辨数据、其他波长及互补方法。不能把检索软件的排序分值当作相存在概率。
定量结论与行业方法的边界
定性鉴定回答有哪些相；定量需要合适的强度模型、校正和校准。晶态相归一化到 100% 不意味着样品没有非晶；若要评价非晶含量，需另设计内标等方法并处理吸收与混合误差。
例如 ASTM E975-22 的公开适用范围针对近随机取向钢中残余奥氏体，指定相应辐射与含量区间。不能因为测量也叫 XRD，就把它直接推广到强织构薄膜、任意合金或所有多相材料。
来源与延伸阅读
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