EBSD 实操:标定与误差
花样中心标定:从屏幕坐标算晶面,再把误差传到取向
以射线几何统一 PC、相机距离、晶面法向和扫描修正,完整计算缩放标定与小误差的角度影响。
先记住这三点
- 射线与晶面法向
- 四种PC标定方法
- 误差Jacobian与坐标链
1. 先定义三维投影中心,别只写两个百分数
在探测器上建立右手坐标:屏幕为z=0,x向右、y向上,z从屏幕指向样品。电子源P=(pₓ,pᵧ,L),屏幕点Q=(x,y,0),出射射线v=Q−P=(x−pₓ,y−pᵧ,−L),单位方向u=v/|v|。二维花样中心为P在屏幕上的投影(pₓ,pᵧ),L是法向距离。某软件的PCZ以屏幕宽度归一化,另一软件可能以高度归一化;像素y也可能向下。因此必须把坐标原点、轴方向、像素尺寸和归一化尺度一起记录。
例如有效宽度30 mm、高度24 mm,PC=(0.5,0.3,0.6)若三项都按宽度归一,则(pₓ,pᵧ,L)=(15,9,18)mm;若y按高度归一,则pᵧ=7.2 mm。差1.8 mm不是四舍五入误差,足以改变索引。实际导入先转换为统一物理长度,再计算射线;不要凭PC数值看起来接近就认为两套软件几何一致。
2. 从两点带中心线求晶面法向
若两个屏幕点Q₁、Q₂落在同一晶面的中心线上,晶面经过P、Q₁、Q₂。因此两个晶面内向量v₁=Q₁−P、v₂=Q₂−P的叉积ñ=v₁×v₂垂直晶面;归一化n=ñ/|ñ|就是探测器坐标中的晶面法向。法向的正负在仅用带中心几何时等价。若两点相距过近,叉积很小,像素定位误差会被放大,因此线段长度和可见带范围也影响可靠性。
手算例:P=(0,0,20)mm,一条带中心线为x=5 mm,取Q₁=(5,−5,0)、Q₂=(5,5,0)。v₁×v₂=(200,0,50),所以n=(4,0,1)/√17。代回n·(Q−P)=0得到4x+z−20=0,屏幕z=0时恰是x=5,完成反查。若把P错误放在原点,所有带都会被当成经过屏幕原点的面,几何立刻失真。
3. 带宽是角度,不能全屏共用一个像素比例
在最简单的中心对称截面,带边离中心各w/2,θ_B=atan[w/(2L)],再由d=λ/[2sinθ_B]求晶面间距。但离花样中心较远时,屏幕投影比例变化,不能继续用w/L。一般应从边缘射线与候选法向求|n·u|=sinθ_B,再同时拟合两侧锥面;带中心的直线与两条微曲带边承担的几何意义不同。
同样是1 mm宽的带,在L=20 mm且穿过中心的截面,2θ约2.86°;若中心距30 mm,局部投影放大会改变同一毫米所代表的角度。精确晶格参数测量还受电子有效能量、动力学带形和探测器畸变影响。常规Hough取向测量擅长带的位置,不等于它已经精确测出了所有晶面间距。
4. 缩放标定可以用相似三角形手算
保持样品和探测器姿态不变,仅沿屏幕法向把距离从L₁移到L₂,对同一射线有Q₂−p=s(Q₁−p),s=L₂/L₁。因此p=(Q₂−sQ₁)/(1−s)。若不知道s,可用多对同名点先求统一缩放,或连接每对点,两条以上连线的交点就是p。真实测量要用多点最小二乘,并检查是否还存在横移和探测器转动。
例:L₂/L₁=1.5,一个特征从(10,8)变到(13,10),则pₓ=(13−15)/(1−1.5)=4,pᵧ=(10−12)/(1−1.5)=4。另一特征必须沿以(4,4)为中心的同一缩放关系移动,才支持这次标定。若s非常接近1,分母很小,定位误差会被放大;所以两张几乎相同尺度的花样不能提供稳定的缩放中心。
5. 已知晶体、阴影和迭代拟合如何补足 L
两条已知晶向夹角为φ时,实测射线必须满足cosφ=(v₁·v₂)/(|v₁||v₂|)。已知pₓ、pᵧ后可用该方程求L;多组晶向可共同拟合。已知晶体法通过有明确装夹方向的标准晶体建立绝对取向和PC,阴影法通过已知挡片或球体的投影约束源位置,缩放法约束不动点,迭代法则最小化已索引带的角度残差。这四种方法不是四套不同物理定律。
迭代目标可写E(P,R)=Σᵢwᵢ{acos|nᵢ(P)·Rhᵢ|}²,其中hᵢ是单位晶面法向、R把晶体转到探测器坐标。PC与取向可能相互补偿,所以残差小不保证几何唯一正确。用多个取向的标准花样、独立距离信息和未参与拟合的反射做检查,比在同一张花样上不断增大自由参数更有意义。未知相的晶格参数和PC若同时自由拟合,更应检查可辨识性。
6. 把 PC 误差传成角度误差
归一化方向u=v/r,r=|v|。微分得du=d(v/r)=dv/r−v(v·dv)/r³=(I−uuᵀ)dv/r。这个投影矩阵去掉沿射线的伸缩,只保留真正改变方向的分量。若屏幕点固定而P改变,dv=−dP。小角误差δθ≈|du|,单位为弧度。若已知P协方差ΣP,则方向协方差近似为JΣPJᵀ,J=−(I−uuᵀ)/r;这把“PC误差很小”变成可检查的量。
在中心射线r=L=20 mm处,横向PC误差20 μm使δθ≈0.020/20=0.001 rad≈0.0573°。如果它随扫描位置系统变化,可能形成假的缓慢取向梯度;重复拍同一位置不会消除这种偏差。另一例用θ=atan(a/L),a=x−pₓ,微分δθ=(Lδa−aδL)/(L²+a²)。a=L=20 mm、δL=0.1 mm时δθ≈−0.0025 rad=−0.143°。这些是几何教学量,不是完整取向拟合的通用误差系数。
7. 把扫描和四坐标系接起来
探测器不动但束斑在试样表面移动时,三维源P也移动。设扫描平面坐标为(xₛ,yₛ),理想平面下P=P₀+a xₛ+b yₛ,其中a、b是试样扫描轴在探测器坐标中的方向及比例。应由起止点标定或仪器几何估计,而不是在大视场一直沿用中心PC。表面不平、漂移或动态聚焦异常会使简单仿射关系失效,应保留残差检查。
最后将取向从探测器转回样品。若R_DC把晶体坐标转到探测器,R_MD把探测器转到显微镜,R_SM把显微镜转到试样,则R_SC=R_SM R_MD R_DC。右侧先作用。用一根已知样品轴做闭环反查,检查是否真的回到RD/TD/ND。Britton等的坐标教程是重要真实方法文献:其价值在于把看似漂亮但坐标错位的IPF、滑移迹线和织构图联系到同一条变换链。
来源与延伸阅读
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